white spot        BIP BIP | KontaktFrançais | English


Samodzielna Pracownia

Metod Spektrometrycznych


Kierownik dr hab. inż. Arkadiusz Szterk, prof. NIL

22 841 21 21  w.424 

a.szterk@nil.gov.pl

Sekretariat

22 841 21 21 w.248
sekretariatPM@nil.gov.pl


Pracownicy
mgr inż. Monika Kiljan - z-ca kier. Pracowni
mgr farm. Katarzyna Bus
tech. Krystyna Glige
mgr Krystyna Mętrak
mgr inż. Adam Zmysłowski


Opis Pracowni

Profil działalności naukowej Samodzielnej Pracowni Metod Spektrometrycznych związany jest w głównej mierze z opracowywaniem nowych instrumentalnych metod ilościowej i jakościowej analizy chemicznej w zakresie małych i średnich mas cząsteczkowych w różnych matrycach biologicznych. Bardzo ważnym obszarem działalności naukowej Pracowni jest badanie wpływu środowiska zewnętrznego na organizm ludzki, jak również interakcji czynnik środowiskowy – organizm - lek. Prace naukowe i badawczo-rozwojowe prowadzone są w trzech laboratoriach.
Preparatyka laboratoryjna
stanowi preludium do analiz instrumentalnych. Nowoczesna instrumentalna chemia analityczna nie może obejść się bez nowoczesnych rozwiązań preparatyki laboratoryjnej niezbędnych do przygotowania próbki przed analizą właściwą. W pracowni tej stosowane są polimery z nadrukiem molekularnym, Stir Bar Sorptive Extraction, mikroekstrakcja do fazy stałej, mikro-ekstrakcja przez membranę do fazy ciekłej oraz rozwijane są nowe metody ekstrakcji do fazy stałej – np. nowe selektywne złoża do ekstrakcji neurotroficznych czynników pochodzenia mózgowego. Ponadto prowadzone są badania nad zastosowaniem technik łączonych np. ultrafiltracji i ekstrakcji do fazy stałej celem szybkiego i dokładnego oczyszczenia próbki z matrycy utrudniającej lub uniemożliwiającej właściwą analizę instrumentalną. Rozwijane są techniki ekstrakcji ultradźwiękowej oraz ekstrakcji nadkrytycznej i bezpośrednie połączanie ich z selektywnymi technikami ekstrakcji lub mikro-ekstrakcji do fazy stałej. Ponadto stosowane są klasyczne rozwiązania stosowane w preparatyce laboratoryjnej: hydroliza kwasowa w polu mikrofalowym, homogenizacja (np. ultradźwiękowa), ekstrakcja, separacja, przemiana fazowa, derywatyzacja (upochadnianie) przy zastosowaniu np. silanizacji, dansylowania itp.
Drugie laboratorium to Laboratorium analizy składu pierwiastkowego. Wykonywane są w nim analizy składu pierwiastkowego przy zastosowaniu absorpcyjnych spektrometrów atomowych lub przy zastosowaniu spektrometrii mas z jonizacją w plazmie indukcyjnie sprzężonej W laboratorium tym prowadzi się zarówno badania naukowe jak i wykonuje badania zlecone w zakresie specjacji chemicznej pierwiastków. Połączenie ICP-MS z HPLC umożliwia prowadzenie badań z zakresu badań specjacyjnych zarówno szczegółowych jak i ogólnych mikro- i makroelementów, a także pierwiastków toksycznych (najczęściej metali ciężkich).
Ostatnim laboratorium w Pracowni jest Laboratorium chromatografii i spektrometrii mas. Dysponuje ono dwoma dwuwymiarowymi ultra-sprawnymi chromatografami cieczowymi. Jeden z nich połączony jest z tandemowym spektrometrem mas o małej rozdzielczości (2D-UHPLC-MS/MS), drugi natomiast połączony jest z tandemowym spektrometrem mas o dużej rozdzielczości (2D-UHPLC-QTOF). Laboratorium zajmuje się analizą ilościową oraz jakościową (potwierdzenie tożsamości chemicznej, identyfikacja substancji nieznanych np. metabolitów) w zakresie od 50 do 3000 m/z (analizy akredytowane od 90 do 1100 m/z). Do jonizacji w zależności od potrzeb stosowane są cztery źródła jonów: jonizacja przez elektrorozpylanie (ESI), jonizacja chemiczna w ciśnieniu atmosferycznym (APCI), fotojonizacja (APPI) oraz połączenie fotojonizacji z chemiczną jonizacją w ciśnieniu atmosferycznym (APPI-APCI).


Wybrane tematy badawcze realizowane w Pracowni
  • Wielowymiarowa analiza pozostałości pestycydów oraz ich metabolitów
    w suplementach diety pochodzenia roślinnego oraz w lekach pochodzenia naturalnego.
  • Analiza zawartości antropogennych zanieczyszczeń środowiskowych o dużej aktywności estrogenowej i androgenowej oraz ich aktywność w matrycach rzeczywistych.
  • Analiza zawartości antropogennych zanieczyszczeń środowiskowych o aktywności pro-nowotworowej w suplementach diety pochodzenia naturalnego oraz wybranych grupach żywności.
  • Analiza zawartości środowiskowych czynników miażdzycogennych i ich interakcja
    z lekami obniżającymi stężenie cholesterolu we krwi.
  • Instrumentalna analiza zawartości neurotroficznego czynnika pochodzenia mózgowego oraz jego metabolitów w ujęciu możliwości jego zastosowania w leczeniu neuropatii nerwu wzrokowego.
  • Oznaczanie środowiskowych zanieczyszczeń różnymi radionuklidami w lekach
    i suplementach diety pochodzenia naturalnego.
  • Poszukiwanie nowych związków chemicznych otrzymywanych z wydzielin owadów
    i ich potencjalne zastosowanie terapeutyczne.


Działalność dydaktyczna

  • Praktyki wakacyjne dla studentów wydziałów o profilu: biologicznym, chemicznym i biotechnologicznym. 
  • Prace inżynierskie i magisterskie.

Działalność usługowa

  • Opracowywanie metod analitycznych i ich pełna walidacja.
  • Jakościowe i ilościowe badania substancji aktywnych farmakologicznie i ich zanieczyszczeń, produktów leczniczych zgodnie z wymaganiami normy PN-EN ISO/IEC 17025, obowiązującymi normami i wymaganiami Klienta (Certyfikat akredytacji nr AB 774 wydany przez PCA i atestacji wydany przez Europejski Dyrektoriat Jakości Leków (EDQM). 
  • Jakościowe i ilościowe badania substancji aktywnych jak również zanieczyszczeń chemicznych w suplementach diety oraz żywności specjalnego przeznaczenia medycznego i żywności funkcjonalnej.
  • Badania rozwojowe produktów leczniczych dla firm farmaceutycznych.
  • Badania rozwojowe suplementów diety.
  • Badania rozwojowe żywności specjalnego przeznaczenia medycznego oraz żywności funkcjonalnej dla innowacyjnych producentów z sektora spożywczego.

Aparatura badawcza

  1. Ultra-wysokosprawny dwuwymiarowy chromatograf cieczowy (2D-UHPLC) model Ultimate 3000 Firmy Thermo Fisher Scientific połączony z tandemowym spektrometrem mas (analizator kwadrupolowy sprzężony z analizatorem czasu przelotu) model MaXis 4G Firmy Bruker Daltonics. Przy zastosowaniu posiadanego 2D-UHPLC-QTOF możemy stosować następujące techniki jonizacji: ESI, APCI, APPI oraz APCI-APPI. Zestaw dodatkowo wyposażony jest w detektor diodowy (DAD) oraz detektor wyładowań koronowych (CAD).
  1. Ultra-wysokosprawny dwuwymiarowy chromatograf cieczowy (2D-UHPLC) model AT 1290 Infinity połączony z tandemowym spektrometrem mas (potrójny analizator kwadrupolowy) model 6460 Firmy Agilent Technologies. Przy zastosowaniu posiadanego 2D-UHPLC-QQQ/MS możemy stosować następujące techniki jonizacji: Jet Stream ESI oraz APCI. Zestaw dodatkowo wyposażony jest w detektor diodowy (DAD).
  1. Spektrometr mas z jonizacją w plazmie indukcyjnie sprzężonej (ICP-MS) model XSeries Firmy Thermo Electron Corporation, który dodatkowo połączony może być (w zależności od potrzeb) z wysokosprawnym chromatografem cieczowym model Surveyor Firmy Thermo Electron Corporation z detektorem PDA Plus.

  2. Spektrometr absorpcji atomowej (AAS) z atomizacją w płomieniu (FAAS) lub/i w piecu grafitowym (GFAAS), generacji wodorków (HGAAS) oraz zimnych par (CVAAS) model ICE 3500 Firmy Thermo Scientific.
  1. Różne zestawy mineralizatorów mikrofalowych.

Aparatura niezbędna do preparatyki laboratoryjnej
  1. Wyparka próżniowa
  1. Zestaw do SPE
  1. Młyn kulowy i drobny sprzęt laboratoryjny
  1. Homogenizator ultradźwiękowy


Współpraca Pracowni:
  • National Institute of Aging 251 Bayview Boulevard, Suite 100, Baltimore, MD 21224-6825, USA 
  • Uniwersytet Gdański, Wydział Biologii
  • Uniwersytet Medyczny w Łodzi, Wydział Farmaceutyczny
  • Uniwersytet Medyczny w Białymstoku, Wydział Lekarski
  • Uniwersytet Łódzki, Katedra Immunologii i Biologii Infekcyjnej
  • Wojskowy Instytut Medycyny Lotniczej w Warszawie, Klinika Okulistyki
  • Uniwersytet Warmińsko-Mazurski, Wydział Kształtowania Środowiska i Rolnictwa
  • Uniwersytet Rzeszowski, Wydział Matematyczno-Przyrodniczy
  • Uniwersytet Technologiczno-Przyrodniczy w Bydgoszczy, Zakład Inżynierii Biomedycznej
  • Uniwersytet Adama Mickiewicza w Poznaniu, Wydział Fizyki
  • Uniwersytet Warszawski, Wydział Chemii oraz Centrum Nauk Biologiczno-Chemicznych
  • Polska Akademia Nauk, Instytut Chemii Fizycznej
  • Szkoła Głowna Handlowa, Instytut Kapitału Ludzkiego

  • Współpraca naukowo-badawcza z:
    • klastrem Food4Good w Warszawie
    • Zakładami Farmaceutycznymi "POLPHARMA" S.A.
    • Herbapol Warszawa Sp. z o.o.

Publikacje naukowe Pracowni:
  • Mateusz Rogalski, Karolina Nowak, Piotr Fiedor, Arkadiusz Szterk. Corn Crisps Enriched in Omega-3 Fatty Acids Sensory Characteristic and its Changes During Storage. J. Am. Oil Chem. Soc. (2016) 93: 1275-1287.
  • Magdalena Brzeska, Krystyna Szymczyk, Arkadiusz Szterk. Current Knowledge about Oxysterols: A Review. Journal of Food Science, (2016), artykuł w druku: DOI: 10.1111/1750-3841.13423.
  • Anna Kowalczuk, Anna Łozak, Monika Kiljan, Krystyna Mętrak, Jordan Kordian Zjawiony. Application of chemometrics for the identification of psychoactive plants. Acta Poloniae Pharmaceutica Drug Research (2015), Vol. 72 No. 3 pp. 517-525.